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相对于天瑞ICP光谱仪实验的技术指导工作

点击次数:267 发布时间:2018-04-20

   天瑞ICP光谱仪即电感耦合等离子体光谱仪,ICP发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。ICP发射光谱仪主要应用于无机元素的定性及定量分析。
  与其他类型的天瑞ICP光谱仪相比,天瑞ICP光谱仪具有以下优点:
  1、多元素同时检出能力。可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征谱线,可以进行分别检测而同时测定多种元素。
  2、分析速度快。试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。
  3、选择性好。由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难,而对aes来说是毫无困难之举。
  4、检出限低。一般可达0.1~1ug·g-1,绝对值可达10-8~10-9g。用电感耦合等离子体(icp)新光源,检出限可低至 数量级。
  5、用icp光源时,准确度高,标准曲线的线性范围宽,可达4~6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此icp-aes已广泛应用于各个领域之中。
  6、样品消耗少,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。
  ICP光谱仪雾化器的操作、保存和运输中一定要注意,绝大部分的雾化器均由玻璃或者石英制造,二者均为易碎材料,不正确的操作和外力的撞击会导致它们产生锋利的边缘而可能对人员造成伤害,同时损坏雾化器,注意保护雾化器的喷嘴,在不使用雾化器时不要敲击喷嘴或者使喷嘴长期暴露在外。一旦喷嘴损坏,其性能是不可恢复的。
  雾化器堵塞处理方法
  颗粒堵塞
  虽然我们看到样品是清澈的,但有时候会少微小的颗粒,样品浓度过大出现沉淀都可能造成有微小的颗粒堵塞雾化器,一般这种情况可以试试以下方法。
  1、将进样管拆除,雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。
  2、在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psig),有时候我也用载气管反接过来,“反吹”喷嘴和环面,利用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。这个是zui常用也是zui有效的方法。
  3、在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。
  4、利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。
  5、对于硅类颗粒的堵塞,可以使用氢氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况,重复3-5次。
  注意:
  ①、氢氟酸有毒性,使用时应具备相应的保护措施。
  ②、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制,清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。
  这个方法尽量不用,因为加酸量和时间很难控制。
  毛细管内样品沉积
  这是zui常见的雾化器堵塞,所以我们一定要养成一个习惯就是在测试样品结束关机之前,要用超纯水或酸空白进几分钟样进行清洗。
  1、根据样品情况推断大致的沉积物,选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管,利用压缩空气吹出清洗液,反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。
  2、将堵塞区域浸入溶液中加热,溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。
  有机物堵塞
  这个不常见,因为用ICP测有机相的用户比较少。
  1、将雾化器喷嘴浸入浓硝酸,加热到100度以上,驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗,清洗完毕后用清水,异丙醇清洗,干燥。
  注意:
  ①、浓硝酸有强烈的腐蚀性,需要适当的保护措施。
  ②、不要使用含铬的酸进行清洗,否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。
  2、对于蜡一类的有机物堵塞,小心加热毛细管受影响的部位,同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。
  天瑞ICP光谱仪注意:
  避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。
  顽固毛细管堵塞
  在喷嘴末端插入一段钢琴线,小心的疏通毛细管堵塞。
  注意:由于此方法可能会对雾化器造成损坏,只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。

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