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关于赛默飞离子色谱仪的使用状况分析

点击次数:184 发布时间:2018-03-05

   赛默飞离子色谱仪是高效液相色谱的一种, 是分析阴阳离子的一种液相色谱方法, 该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。离子色谱仪 的快速检验能力对于环境监测工作有着重要的意义,其日常维护及操作必须严格按照离子色 谱仪使用说明进行,以保障其监测数据的真实性,有效性。
  赛默飞离子色谱仪的工作原理
  离子色谱是高效液相色谱的一种,其离子交换树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进 样体积很小,用串联双活塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导监测。分离的 原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可 逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
  日常使用注意事项
  (一)淋洗液
  淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过 程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动 相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可 能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。
  (二)高压泵
  高压泵是赛默飞离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成 分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶 剂方便、 死体积小、 易于清洗和更换溶剂。 高压泵工作正常的情况下, 系统压力和流量稳定, 噪音很小,色谱峰形正常。
  (三)抑制器
  抑制器由 3个抑制元件组成,这些元件应用于循环回路中的抑制作用,可利用硫酸进行再生 及用纯净水进行冲洗,分析流路外再生 , 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器,其优 为点:平稳提供 h+,基线噪音低,适合各种浓度分析,耐高压、耐有机溶剂、耐重金属,耐 腐蚀,噪音低,只有 0.2-0.5ns 。
  抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力 突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后,抑制元件受到污染,平常使用的再 生溶液无法再将其彻底清除干净,将导致基线大幅上升。
  (四)分离柱
  分离柱柱体材料为 peek,分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9m,表面有季铵基团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高 的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。
  赛默飞离子色谱仪为保护分离柱不受外来物质侵害 (这些物质会对分离效率产生影响) , 对淋洗液、也对样品作微孔过滤 (0.45μm 过滤器) , 并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。

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