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Fluka 卡尔费休的标定方法是怎样的

点击次数:91 发布时间:2019-09-26

Fluka 卡尔费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水较为专一、较为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

 
Fluka 卡尔费休的标定方法:
(1) 纯水标定法
取数个干燥具塞滴定瓶,加入25mL无水甲醇,用费休试剂滴定至终点。这时滴定瓶内呈无水状态,随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30.00mg,在剧烈搅拌下,以费休试剂滴定至终点,求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^.
 
(2)含水甲醇标准溶液标定法 (i)含水甲醇标准溶液的配制 含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入定还的燕螺水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理,然后蒸馏,把蒸出的甲醇立即用来配制。
 
取充分干燥的500mL存虽瓶,在瓶中加入无水甲醇400mL,用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设蒸馏水0.2500,注入容量瓶中,迅速塞牢瓶塞,振荡均匀后,用元水甲醇稀释至刻度。即使经过多次处理的甲醇,也难免含有微量水分,因此必须对此值予以校正。
 
可在不断搅拌,保持利同条件下,用无水甲醇及配制好的含水醇分别滴定同量费休试剂,得到Va和Vb,然后求校正值F。
标定方法 :在于燥的滴定瓶中加入无水甲醇10mL,以费休试剂滴至终点。
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