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安捷伦液质联用使用资料详解

点击次数:123 发布时间:2018/3/9

   安捷伦液质联用的灵敏度高,通量性能好——优异的高流量性能、降低的离子抑制效应、自清洁离子源探针设计和可靠的接口设计,加速了分析速度;使用更简便。
  除了可以安捷伦液质联用所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点:
  ①分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题;
  ②分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量色谱图也能分别给出它们各自的色谱图来进行定性定量;
  ③定性分析结果可靠,可以同时给出每一个组分的分子量和丰富的结构信息;
  ④检测限低,MS具备高灵敏度,通过选择离子检测(SIM)方式,其检测能力还可以提高一个数量级以上;
  ⑤分析时间快,HPLC-MS使用的液相色谱柱为窄径柱,缩短了分析时间,提高了分离效果;
  ⑥自动化程度高,HPLC-MS具有高度的自动化。
  安捷伦液质联用分析方法的建立:检查已有的色谱条件是否可以离子化、考虑用何种源、决定用正离子还是负离子、改用挥发性流动相或分离模式、优化离子源参数提高灵敏度、质谱不能检测没有离子化的物质。
  安捷伦液质联用提供的信息:
  (1)提供分子量,确定分子式:采用同位素丰度法或高分辨质谱求算分子式。
  (2)提供化合物的结构信息:根据分子离子峰及裂解碎片推断官能团、辨认化合物类型和推导骨架结构等。
  (3)复杂混合物的定性定量分析:法分析挥发油的化学组成,化合物的裂解在一定的条件下遵循一定的规律,故比较试样与标准品的质谱图,可为鉴定是否为同一化合物提供依据。随着新的离子源不断出现,LC-MS法在结构研究方面发挥的作用越来越大,而且更加方便快捷。
  安捷伦液质联用:静态仪器有单聚焦磁质谱、双聚焦磁质谱;动态仪器有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱等。
  (1)四极杆质谱:体积小,质量轻,价格低,最为广泛使用;扫描速度快,适合与色谱连用,定量方面有优势。但只能做到二级质谱(三重四极杆串联质谱)。
  (2)离子阱质量分析器:当射频电压的最高值逐渐增高时,质荷比从小到大的离子逐次排除并被记录而获得质谱图。离子阱质谱可以很方便地进行多级质谱定性分析,性能好,在剖析物质结构、药物代谢物研究等方面具有最强大的功能。
  (3)飞行时间质量分析器:离子质量越大,到达接收器所用时间越长,离子质量越小,到达接收器所用时间越短,根据这一原理把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。可检测的分子量范围大,扫描速度快,仪器结构简单。
  (4)高分辨质谱:生物质谱要求质量分析器的测定范围高于普通的有机质谱,多用TOF。离子源常用ESI源和MALDI源(基质辅助激光解吸电离)。
  (5)静电轨道阱质谱:属于高分辨质谱。此外,分辨率即分开相邻离子的能力,分辨率越高,越能区分小的质量差。

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